Glasfreie und CIP-beständige pH-Sensoren

Glasfreie und CIP-beständige pH-Sensoren
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Memosens CPS47D, CPS77D, CPS97D - die neue Generation glasfreier pH-Sensoren mit verbesserter CIP-Stabilität.
06.11.2019 | Der pH-Wert ist in vielen Produktionsschritten der Lebensmittel produzierenden und verarbeitenden Industrie ein wichtiger Qualitätsparameter. Seine Messung erfolgt üblicherweise mit klassischen Einstabmesszellen aus Glas, den sogenannten Glaselektroden. Allerdings bringen diese den großen Nachteil mit sich, dass im Falle einer mechanischen Beschädigung das Produkt mit Glassplittern und weiteren Bestandteilen der Elektrode verunreinigt werden kann.

Die Anforderungen der Lebensmittelindustrie an Inline-Messungen in den Herstellungsprozessen zählen vor dem Hintergrund der Verbrauchersicherheit zu den anspruchsvollsten der Industrie. So sind beispielsweise seit 2006 alle Lebensmittel produzierenden und verarbeitenden Unternehmen laut der Verordnung 852/2004/EG dazu verpflichtet, ein vollständiges HACCP-Konzept („hazard analysis and critical control points“) zu erarbeiten. Darin müssen alle Gefahren analysiert, Gegenmaßen definiert und die Umsetzungen dokumentiert werden. Die Analysemesstechnik zur Prozessüberwachung nimmt dabei eine besondere Rolle ein, da zur Messung in den allermeisten Fällen ein direkter Kontakt zum Medium erforderlich ist. Am Beispiel der pH-Messung wird dies gut deutlich: Ist eine pH-Glaselektrode zur Messung im Prozess installiert, stellt dies eine erhebliche Gefahrenquelle für die Sicherheit des Endproduktes dar. Denn kommt es zu einer mechanischen Beschädigung des Glassensors, sind die resultierenden Glassplitter im Produkt nur sehr schwer zu detektieren und zu entfernen. Zusätzlich würden in diesem Fall unter Umständen auch weitere Bestandteile der Glaselektrode wie Silber und Silberchlorid der Referenzelektrode oder polymerisiertes Gel des Ableitsystems in den Produktionsbatch übergehen.


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Funktion des ISFET
Aus gutem Grund bietet Endress+Hauser daher seit etwa 15 Jahren mit den ISFET-Sensoren eine Alternative zu den klassischen pH-Glaselektroden an. Statt mit pH-sensitivem Glas arbeiten diese Sensoren auf der Basis eines Halbleiter-Chips, mit dem ionenselektiven Feldeffekttransistor (ISFET) als pH-sensitivem Element. Der ISFET-Chip weist einen zur Konzentration von Oxonium-Ionen (H3O+) in der Messlösung proportionalen Stromfluss auf. Dieser kann gemessen und auf den pH-Wert der Lösung umgerechnet werden. Analog zu Glaselektroden decken auch ISFET-Sensoren einen Messbereich von pH 0-14 ab, zeigen dabei aber eine deutlich schnellere Ansprechzeit, die speziell auch bei tiefen Temperaturen erhalten bleibt.
Die entscheidende Stärke der ISFET-Sensoren, die besonders im Lebensmittel-Bereich von immenser Wichtigkeit ist, liegt jedoch in der komplett glasfreien Bauweise: Der Halbleiter-Chip und das Diaphragma sind in einen bruchsicheren Kunststoff-Schaft aus erstverarbeitetem und FDA-konformem PEEK eingelassen. Auch die Dichtungen aus FDA-zertifiziertem FFKM und das Diaphragma aus eigens hergestellter Keramik fügen sich in das bruchsichere und äußerst robuste Design ein. Genau dieser Aspekt macht die ISFET-Sensoren hochattraktiv für alle Anwendungen, in denen Glassplitter unter allen Umständen vermieden werden müssen. Diese speziellen Anforderungen in der Lebensmittel- und Life-Sciences Industrie hat Endress+Hauser in den letzten Jahren mit der ersten Sensorgeneration erfolgreich bedient und stetig wachsende Verkaufszahlen zeigen, dass sowohl die Anlagenbetreiber als auch die Anwender der Sensoren den großen Nutzen dieser Technik erkennen.

Die ISFET-Sensoren früherer Generationen hatten jedoch mit einer verringerten Haltbarkeit des Metalloxid-Cips bei hohen pH-Werten in Verbindung mit hohen Temperaturen zu kämpfen. Da diese anspruchsvollen Bedingungen aber typischerweise beim Cleaning in Place (CIP) der Produktionsanlagen herrschen, konnte bisher nur auf eine aufwendige diskontinuierliche Messung zurückgegriffen werden, was beispielsweise durch eine automatische Prozesswechselarmatur realisiert wurde. Dabei mussten die Sensoren vor dem CIP-Reinigungszyklus aus dem Prozess gefahren werden, um den Kontakt mit der Reinigungsflüssigkeit zu vermeiden.
An diesem Aspekt hat Endress+Hauser gearbeitet und die ISFET-Sensoren erheblich weiterentwickelt und verbessert: Der ISFET-Chip weist nun in Abhängigkeit des eingesetzten Verfahrens eine bis zu 10-fach höhere Laugenbeständigkeit im Vergleich zur vorherigen Generation auf. Dies wurde sowohl durch Laborversuche unter anspruchsvollen und für CIP-Prozesse typischen Bedingungen (2%ige Natronlauge bei 85 °C und anschließende Säure-Neutralisation) als auch durch Teststellungen in realen Industrie-Prozessen ermittelt. Da dies eine für die meisten Anwendungen ausreichenden CIP-Fähigkeit darstellt, werden pH-Messungen nun auch an gleichermaßen sensiblen wie anspruchsvollen Stellen interessant, an denen bisher aus Sicherheitsbedenken oder wirtschaftlichen Aspekten auf eine Inline-Bestimmung des pH-Wertes verzichtet wurde. Besonders interessant könnte dies beispielsweise die Neuinstallation von pH-Messungen in der Herstellung von Babynahrung oder in der Milchannahme von Molkereien machen. Durch die zudem deutlich vergrößerte Chip-Oberfläche und die überarbeitete Sensorspitze ist das Risiko für eine Belagsbildung deutlich geringer, was die Reinigungs- und Wartungszyklen der Anlagen verlängert.

Die neue Generation der ISFET-Sensoren ist mit allen für die Lebensmittel-Industrie wichtigen Zertifikaten ausgestattet: Nach der EHEDG-Zertifizierung EL Class I aseptic erfüllen die Sensoren höchste Ansprüche an die Reinigung im eingebauten Zustand sowie die Verwendung in aseptischen Prozessen. Ebenso wie das EHEDG-Zertifikat deckt die Zulassung nach EU 1935/2004 den europäischen Raum ab, während die Zertifizierung nach 3-A Standard Nr. 74-06 für den amerikanischen Markt wichtig ist. Wie bereits angeklungen sind alle verbauten mediumsberührenden Polymer-Materialien von der FDA zugelassen und weitere Zulassungen umfassen den Nachweis der TSE/BSE-Freiheit sowie die Zertifikate nach USP 87/88 und 381/661. Dadurch erfüllen die Sensoren alle gesetzlichen Anforderungen und können ohne kundenseitigen Zertifizierungsaufwand direkt im Prozess eingesetzt werden.
Die in verschiedenen Varianten erhältlichen ISFET-Sensoren bieten vielseitige Möglichkeiten für die unterschiedlichsten Anwendungen, wobei der Sensor CPS77D mit seinem Gel-gefüllten Referenzsystem und dem bakteriendichten Keramikdiaphragma ideal für die anspruchsvollen hygienischen Prozesse im Lebensmittelbereich geeignet ist. Sollten Bestandteile wie Saccharide oder Proteine im Prozessmedium vorhanden sein, leistet die Variante CPS47D mit flüssig gefüllter Referenz und kontinuierlicher Elektrolyt-Nachführung gute Dienste. Darüber hinaus garantiert die Sterilisier- und Autoklavierbarkeit beider Sensoren bis 135 °C eine nahtlose Einbindung in die bestehenden Reinigungsabläufe.

Dr. Markus Heiny
Produktmanager Analyse, Endress+Hauser

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